17.2 Suwda erän polimerlerde krahmalyň hil taýdan kesgitlenmegi
17.2.1 ipleörelge
17.2.1.1 Bu synagyň maksady, PAC-LV ýaly tozan ýa-da granulada suwda erän polimerlerde krahmal ýa-da krahmal önümleriniň bardygyny kesgitlemekdir.
17.2.1.2.Mineral / ýod erginini goşup PAC-LV erginini kesgitlemek *
Amiloza bar bolsa, reňkli toplumda görkezilýär.
17.2.2 Reagentler we materiallar
a) Deionizirlenen ýa-da distillendirilen suw
b) Nitrat ergini, mysal üçin Merk 1.09.089.1000 (CAS 75 7553-56-2) 7) 0.05.
ç) Kaliý ýody 1 Merk 1.0504 3.0250 PA (CAS 76 7681-11-0
d) Natriý gidroksidi (NaOH) (CAS 13 1310-73-2): suwuk ergin, 0,1% -0.5%.
17.2.3 Enjam
17.2.3.1 Stirrer 1ta Model 98 9B29X impeller ýa-da ýekeje ekwiwalent pyçak bilen enjamlaşdyrylan köp şahly gyjyndyryjylar
sinusoidal tolkun formasy,pyçagyň diametri takmynan.25 mm (lin, ýüzi gysylan).
17.2.3.2 Agitasiýa käsesiniň takmynan ululygy 180 mm (7,1 inç), diametri 97 mm (3-5 / 6).
ýokarky agzy,we aşaky bazanyň diametri 70 mm (meselem, M110-D görnüşli Hamilton Beach)garyjy käse
ýa-da şoňa meňzeş zat).(Munuň ýerine 600 ml stakan hem ulanylyp bilner.)
17.2.3.3 Laboratoriýa çemçeleri.
17.2.3.4 Gyryjy.
17.2.3.5 Balans: Takyklygy 0,01 gr.
17.2.3.6 Volumetriki çüýşeler 100ml
17.2.3.7 Paster turbalary ýa-da damja plastmassalary.
17.2.3.8 Taymer: Mehaniki ýa-da elektron, takyklygy 0,1 min.17.2.3.9 pH metr we pH elektrodlar:
meselem Termo Rassel görnüşi KDCW1 19)
17.2.3.10 Polimer iýmitlendiriji enjamlar (mysal üçin Fann 10) ýa-da 0Fl görnüşi 11))
17.2.3.11 Synag turbalary.
17.2.4 Iş tertibi - ýod / kaliý ýod erginini taýýarlamak
17.2.4.1 100 ml ± 0,1 ml göwrümli flakada 10 μl ± 0,1 ml 0,05 mol / l ýod erginini goşuň.
17.2.4.2 0.60 g add goşuň..01 g Kaliý ýody (KI), eritmek üçin çüýşäni ýuwaşja silkitiň.
17.2.4.3 100 ml bellige deionizirlenen suw goşuň we gowy garmaly.Taýýarlyk senesini ýazyň.
17.2.4.4 Formulirlenen ýod / ýod ergini ýapyk gapda saklanýar we garaňky, salkyn we gurak ýerde saklanýar.
Möhleti gutarýan senesi üç aýa çenli bolup, ony taşlamaly we täzeden gurmaly.
17.2.5 Prosedura - PAC-LV çözgüdi taýýarlamak we krahmal kesgitlemek
17.2.5.1 Synag üçin PAC-LV 596 suwly ergin taýýarlaň.
Garyşyk käse 380 g ± 0,1 g deionlaşdyrylan suw goşuň, birmeňzeş tizlikde 2 g ± 0,1 g PAC-LV goşuň
garyjyda garyşanda,we goşmaça wagt 60 s-den 120 s çenli dowam etmeli.
Nusga garyşyk käsedäki turbulentlige goşulmaly we tozany azaltmak üçin garyşdyrmaly däl.
17.2.3.10-da polimer zarýad beriş enjamyny ulanmak maksadalaýyk.
17.2.5.2 5 minut ± 0,1 minut garylandan soň, garyjy käsäni garyjydan aýyryň we ýapylan PAC-LV-leriň hemmesini döwüň.
spatula bilen käse diwary.Gyryjylara ýapyşan ähli PAC-LV erginlere garyndy.
17.2.5.3 Erginiň pH-ni ölçäň.PH 10-dan pes bolsa, NaOH damjasynyň erginli erginini goşuň.
PH-ni 10-a çykaryň
17.2.5.4.Garyjy käsäni garyjylyga gaýtaryň we bulamagy dowam etdiriň.Jemi garyş wagty 20 min ± 1 Min bolmaly.
17.2.5.5 Synag erginine 2 ml synag turbasyna goýuň we damja ugruna 3 damja ýod / ýod ergini goşuň,
30 damja çenli.
17.2.5.6 Deionizirlenen suw bilen üç sany boş analiz taýýarlaň.Oňa 3 damja, 9 damja, 30 damja ýod / ýod erginini goşuň
deňeşdirme synaglary üçin turbalar.
17.2.5.7 Her gezek 3 damja ergin goşanyňyzdan soň, nusga ergininiň reňkini deňeşdirmek üçin turbany ýuwaşja silkäň
boş synag bilen.Reňkleri deňeşdirmek ak fonda bolmaly.
17.2.6 Kesgitlemek - PAC-LV krahmal kesgitlemek
17.2.6.1 Synag edilmeli nusga çözgüdi boş synag bilen birmeňzeş sary reňk görkezýän bolsa, nusga ýok
islendik krahmal ýa-da krahmal önümlerini öz içine alýar.
17.2.6.2 Başga bir reňk bar bolsa, krahmal ýa-da krahmal önüminiň bardygy berk görkezilýär
17.2.6.3 Eger peselýän serişdäniň bardygyny görkezýän reňk çalt ýitip gidýän ýaly bolsa, bu ýagdaýda,
Boş synaglaryň biri bilen reňk deňeşdirmesini, ýod / ýod çözgüdi goşmagy dowam etdiriň, 17.2.61 serediň.
17.2.6.4 17.2.6.1-den tapawutly islendik reňk reaksiýasy ýüze çykarylsa, indiki synagy dowam etdirmek hökman däl
17.3 Çyglylyk
17.3.1 Enjam 17.3.1.1 Peç: 105 ° C ± 3 ° C (220 ± 5>) dolandyryp bolýar.
17.3.1.2 Balans: Takyklygy 0.01 g.
17.3.1.3 Bug bugy: Göwrümi 150 ml.
17.3.1.4 Gyryjy.
17.3.1.5 Desikator: Desikkant (CAS 77 7778-18-9) desikkant ýa-da şoňa meňzeş
17.3.2 Synag tertibi
17.3.2.1 Agramy 10 g ± 0,1 g PAC-LV nusgasy Buglanýan bugda, massa massasyny ýazga alyň
17.3.2.2 Nusgany ojakda 4 sagat guradyň
17.3.2.3 Nusgany desikatorda otag temperaturasyna sowadyň17.3.2.4 Buglanýan tabagy öz içine alyň
guradylan PAC-LV, gury nusganyň hilini m2 ýazga alyň.
17.3.3 Hasaplamak
17.4 Suwuklygyň ýitmegi
17.4.1 Reagentler we materiallar
17.4.1.1 Deňiz duzy: ASTM D 1141-98 (2003) 12 laýyklykda topraga baha beriň
17.4.1.2 API standarty.
17.4.1.3 Kaliý hloridi (CAS 74 7447-40-7)
17.4.1.4 Natriý bikarbonat (CAS 4 144-55-8).
17.4.1.5 Deionlaşdyrylan ýa-da distillendirilen suw.
17.4.2 Gurallar
17.4.2.1 Termometr: Ölçeg aralygy 0 ° C ~ 60 ° C, takyklygy 0,5 ° C.
(ölçeg aralygy 32 ° F ~ 140 ° F, takyklygy 1,0 ° F)
17.4.2.2 Balans: Takyklygy 0.01g.
17.4.2.3 gyjyndyryjy: 9B görnüşli köp wilkaly gyjyndyryjy 9B20x hereketlendiriji bilen enjamlaşdyrylan bolsa,mil bilen enjamlaşdyrylan bolmalya
ýekemöhürlenen ýüzi bilen takmynan 25 mm (1 inç) pyçakly sinus tolkun pyçagy.
17.4.2.4 Agitasiýa käsesiniň takmynan ululygy 180 mm (7,1 inç), diametri 97 mm (3-5 / 6).
ýokarky agzy,we aşaky bazanyň diametri 70 mm (meselem, M110-D görnüşli Hamilton Beach garyjy käse).
17.4.2.5 gyryjy.
17.4.2.6 Konteýner: Duz suwy üçin ulanylýan saklaýjy ýa-da gapakly aýna ýa-da plastmassa.
17.4.2.7 Wiskometrler: ISO 10414-1 laýyklykda elektrik, göni okamak
17.4.2.8 Taymerler: Bu synagda ölçenen döwür üçin takyklygy 0,1 min bolan iki, mehaniki ýa-da elektron.
17.4.2.9 Süzgüç enjamy: 7-nji bapyň düzgünlerine laýyklykda pes temperatura we basyş görnüşi
ISO 10414-1: 2008.
17.4.2.10 Ölçeg silindrleri: kuwwaty 10 ml ± 0,1 ml we 500 ml ± 5 ml *
17.4.2.11 Polimer iýmitlendiriji enjam (Fann görnüşi ýa-da OFI görnüşi).
17.4.3 Synag tertibi - PAC-LV suwuklygyň ýitmegi
17.4.3.1 11 ± 2 ml deionizirlenen suwa 42 g ± 0.01 g deňiz duzuny goşuň.
17.4.3.2 358 g deňiz duzunyň erginine 35.0 g ± 0.01 g kaliý hloridi (KCl) goşuň.
17.4.3.3 3 minut ± 0,1 minut garylandan soň, 1,0 g ± 0.01 g natriý bikarbonat goşuň.
17.4.3.4 3 minut ± 0,1 minut garylandan soň, baha bermek üçin 28.0 g ± 0.01 g API standartyny goşuň
17.4.3.5 5 minut ± 0,1 minut garylandan soň, garyjy käsäni garyjydan aýyryň we gyryjy bilen diwara çalyň.
APIhli API ülňüleri topraga baha berýär.Gyryjylara ýapyşan ähli API standart baha beriş topraklary asma garyndy.
17.4.3.6 Garyjy käsäni garyjylara gaýtaryň we 5 minut ± 0,1 minut garmaly.
17.4.3.7 Agramy 2.0 g ± 0.01 g PAC-L.
17.4.3.8 Garyjyda garyşdyrylanda ýuwaş-ýuwaşdan PAC-LV goşuň.
Goşma wagty takmynan 60 sekunt dowam etmeli.Garyşyk käsede gämi duralgasyna PAC-LV goşulmaly
tozany azaltmak üçin garyjy şahdan gaça duruň.Polimer iýmit enjamyny 17.4.2.11-de ulanmak iň gowusydyr.
17.4.3.9 5 minut ± 0,1 minut garylandan soň, garyjy käsäni garyjydan aýyryň we hemmesini ýok etmek üçin spatula ulanyň.
PAC-L käse diwaryna ýapyşdy.Gyryjylara ýapyşan ähli PAC-LV-ler asma garyndy.
17.4.3.10 Bankany garyjylyga gaýtaryň we bulamagy dowam etdiriň.Zerur bolsa, 5 minut 10 minutdan soň, garyndyny aýyryň
garyjydan käse we käse diwaryna ýapyşan PAC-L-iň hemmesini döwüň.Jemi tolgundyryjy wagt
PAC-LV goşulmagynyň başlangyjy 20 min ± 1 min bolmaly.
17.4.3.11 25 ° C ± 1 ° C (77 ° F ± 2 ° F),asmany ýapyk ýa-da gaplanan gapda 16 sagatda ± 0,5 sagatda saklaň.
Bejeriş temperaturasyny we bejeriş wagtyny ýazga alyň.
17.4.3.12 Bejerilenden soň, asmany 5 minut ± 0,1 minut garyjyda garmaly.
17.4.3.13 PAC-LV asmany süzgüç käsesine guýuň.Asma guýmazdan ozal,anyklaňhemmesibölekleri
süzgüç käsesiniň gury we möhür halkasy deformasiýa ýa-da könelmeýär.Asma temperaturasy bolmaly
25 ° C ± 1 ° C (77 ° F ± 2).Kubokyň ýokarsyndan 13 mm (0,5 inç) aralygynda.Süzgüç käsesini ýygnaň, süzgüç käsesini guruň
saklaýjy, basyş ýeňilleşdiriji klapany ýapyň we zeýkeş turbasynyň aşagyna gap goýuň.
17.4.3.14 Taýmeri 7.5 min, beýlekisini 30 min.Şol bir wagtyň özünde iki taýmer işe başlaň we kubok basyşyny sazlaň
690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).Basyş gysylan howa, azot ýa-da geliý bilen üpjün edilmelidir.
15 sekundyň içinde tamamlanmaly.
Ilki bilen 17.4.3.15 Diňe taýmeriň ahyrynda konteýner aýyryň we drena ýapyşýan suwuklygy aýyryň we
taşla.Zeýkeşiň aşagyna gury 10 ml gutaran silindr goýuldy we ikinji süzgüç ýygnaldy
taýmeriň möhleti gutardy.Silindri aýyryň we ýygnan süzgüçiň göwrümini ýazga alyň.
17.4.4 Hasaplamak - PAC-LV ýitgisi Süzülen V mukdary ml (43) deňleme laýyklykda hasaplanýar;
v-2xVe (43) bu ýerde: 7⁄2 minutdan 30 min aralygynda ýygnan süzgüçiň göwrümi.Gurluş ml.
17.5 Çözgütleriň göze dürtüligi
17.5.1 Synag tertibi - Çözüwiň göze dürtüligi
17.5.1.1 11 ± 2 ml deionizirlenen suwa 42 g ± 0.01 g deňiz duzuny goşuň.
17.5.1.2 358 gr deňiz duzunyň erginine 35.0 g ± 0.01 g kaliý hloridi (KCl) goşuň.
17.5.1.3 Agramy 5.0 g ± 0.01 g PAC-Lv.Garyjyda ýuwaş-ýuwaşdan garyşdyrylanda, birmeňzeş nyrhda PAC-LV goşuň.
Goşma wagty takmynan 1 minut dowam etmeli.Garyşyk käsede gämi duralgasyna PAC-LV goşulmaly
tozany azaltmak üçin garyjy şahdan gaça duruň.
17.5.1.4 5 minut ± 0,1 minut garylandan soň, garyjy käsäni garyjydan aýyryň, käsäniň diwaryna ýapyşan ähli PACw-ny gyryň.
spatula bilen we spatula ýapylan ähli PAC-LV asma bilen garyşdyryň.
17.5.1.5 Bankany mikseriňize gaýtaryň we bulamagy dowam etdiriň.Zerur bolsa, garyjy käsäni mikserden aýyryň
5 minut 10 minut, käsäniň diwaryna ýapyşan ähli PAC-W-leri gyryň.Goşulmagyň başyndan umumy tolgundyryjy wagt
PAC-LV 20 min ± 1 min bolmaly.
17.5.1.6 25 ° C ± 1 ° C (777 ± 27) derejesinde, ýapyk ýa-da gaplanan gapda asmany 16 h ± 0,5 sagat saklaň.
Bejeriş temperaturasyny we bejeriş wagtyny ýazga alyň ”
17.5.1.7 Asmany 5 minut ± 0,1 minut garyjyda garmaly.
17.7.5.1.8 Ergini göni okamak viskometri bilen enjamlaşdyrylan nusga käsesine guýuň ”25 ° C ± 1 ° C (77 Under
° F ± 2), asma 600 r / min.
17.5.2 Hasaplamak - Erginiň göze dürtülip durmagy
MPas-da (44) formula boýunça çözgüdiň görünýän ýapyşygyny hasaplaň:
VA = R600 / 2 (44)
600 r / min-da R600-viskometr okamak.Hasaplamanyň netijesini ýazga alyň
Iş wagty: Noýabr-12-2020